- -
UPV
 
Preparaciˇ de mostres per al microscopi de transmissiˇ
Servei de Microsc˛pia Electr˛nica Preparaciˇ de mostres per al microscopi de transmissiˇ  ...

Com que la imatge que es forma al TEM depèn que els electrons puguen travessar la mostra, aquesta ha de ser suficientment fina per a permetre-ho. Totes les tècniques de preparació, tant de mostres materials com biològiques, persegueixen l’objectiu de rebaixar o aconseguir seccions molt fines de l’espècimen, inferiors a 100 nm, i afecta al mínim l’estructura original.

Preparació de mostres biològiques per al TEM

En general, la preparació d’aquestes mostres sempre segueix el mateix protocol bàsic: fixació química, rentatge, deshidratació en sèries de concentracions creixents d’alcohol o acetona, inclusió en resina i polimerització. Segons l’objectiu perseguit, en algun d’aquests passos s’inclou una etapa de tinció amb metalls pesants, com ara l’osmi, el wolframi o l’urani. En qualsevol cas, aquest treball el fa l’usuari al seu laboratori.

L’etapa següent consisteix a obtenir talls molt fins del material polimeritzat. Per a fer-ho s’utilitza un ultramicròtom que sí que està disponible al servei.

Preparació de mostres de materials en pólvores per al TEM

En la preparació d’aquest tipus de mostres només cal diluir una quantitat molt petita de mostra en un dissolvent orgànic que no l’afecte, habitualment dicloroetà o acetona. També es pot utilitzar aigua si no hi ha cap altra alternativa. A continuació se cerca la màxima dispersió submergint la solució en un bany d’ultrasons i, al cap d’un temps, ja es pot dipositar una gota sobre una reixeta filmada amb carboni per observar-la directament una vegada s’haja assecat.

Al servei es proveeix l’usuari de tot el que cal en aquest procés.

Preparació de mostres materials compactes per al TEM

Per a aquest tipus de mostres se segueix un procés de reducció en què cal utilitzar diversos aparells. En primer lloc l’usuari ha d’aportar una mostra que no supere les 200 µm de gruix. A continuació, el primer pas és tallar un disc de 3 mm de diàmetre amb l’“Ultrasonic Disk Cutter” perquè aquesta és la grandària de la mostra que es pot introduir al TEM. El pas següent és excavar el disc per totes dues cares fins a obtenir una zona central d’unes 20 µm amb el “Dimpling Grinder”. Una vegada aconseguit, s’introdueix aquest disc en el “Ion Milling” perquè siga atacat pels dos costats amb sengles feixos d’ions d’argó fins que facen un petit orifici central, al voltant del qual queda una zona suficientment fina.


EMAS upv