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Microscopía combinada de electrones e iones focalizados
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El microscopio de doble haz integra las prestaciones de un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM) con un microscopio de iones de Galio focalizados (FIB).

Un FIB tiene un grado de analogía muy alto con un SEM, sin embargo, en lugar de electrones utiliza un haz de iones de Ga+. Los iones de Ga+ son 130.000 veces más pesados que los electrones, por ello la interacción con el espécimen es significativamente más fuerte mientras que su nivel de penetración es menor. Así, los iones producen la rotura de los enlaces químicos y la ionización de los átomos del sustrato. Dado que el haz de iones se puede enfocar y controlar, este efecto se puede utilizar para modificar la estructura del espécimen a una escala nanométrica.

La ventaja de combinar ambas columnas, electrónica e iónica, en una misma plataforma estriba en que podemos obtener imágenes SEM de alta resolución al mismo tiempo que realizamos modificaciones en la muestra con el haz de iones.

Las aplicaciones típicas de este tipo de equipos son: realización de secciones transversales, preparación de muestras ultrafinas para TEM (“lamelas”), reconstrucción tridimensional del volumen de un espécimen y litografía electrónica e iónica.

Por otro lado, la parte FESEM es totalmente funcional de forma autónoma, de manera que cuando no se necesita usar la columna FIB, el equipo se puede utilizar como un FESEM convencional.

El equipo instalado en el Servicio de Microscopía de la U.P.V. es el modelo AURIGA Compact de la marca ZEISS y cuenta con los siguientes detectores de fabricación propia:

Detector de electrones secundarios SE2: ofrece la imagen SEM típica de la topografía de la superficie de la muestra con una gran profundidad de campo. Es el más adecuado para obtener resoluciones medias y bajas con potenciales de aceleración altos. Se utiliza principalmente para navegar por la muestra a bajos aumentos buscando puntos de interés y para estudiar muestras con mucha información topográfica.

Detector de electrones retrodispersados 4QBSD: es sensible a la variación de número atómico de los elementos presentes en la muestra, por lo que se utiliza para observar los cambios en la composición química del espécimen. Cuenta con cuatro cuadrantes y permite seleccionar entre imagen con contraste topográfico y composicional.

 

Detector combinado de electrones secundarios y retrodispersados in lens duo: situado en el interior de la columna de electrones. Tiene dos modos de trabajo:

1.     Detector de electrones secundarios in lens: trabaja con electrones secundarios de baja energía y ofrece las imágenes de mayor resolución. Es muy sensible a las características superficiales de la muestra, por lo que es muy adecuado para la caracterización superficial de cualquier material. Ofrece su mejor rendimiento a bajos potenciales de aceleración, (< 5 kV), por lo que es muy recomendable para trabajar en muestras sensibles al haz electrónico y para minimizar el efecto de carga en muestras no conductoras.

2.     Detector de electrones retrodispersados in lens EsB: permite obtener señal de retrodispersados pura a muy bajo potencial de aceleración. Proporciona un gran contraste Z y puede seleccionar los electrones en función su energía, lo que permite diferenciar elementos que se distinguen en solo unos pocos átomos. Además es capaz de trabajar a muy bajo voltaje, (en el mismo rango que el detector in lens de secundarios), por lo que es ideal para muestras sensibles.

Sistema de inyección de gases GIS (ORSAY PHYSICS): permite depositar Platino sobre la superficie de la muestra. El inyector introduce un precursor que se ioniza mediante el haz de iones de Galio y se adhiere a la superficie del espécimen de forma precisa.

Micromanipulador (KLEINDIEK): permite la extracción de las muestras TEM realizadas en el interior del equipo.


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